制作粉末衍射儀試片的技巧： 粉末衍射儀要求樣品試片具有一個(gè)十分平整的平面，而且對平面中的晶粒的取向常常要求是完全無序的，不存在擇優(yōu)取向（在粘土分析中有時(shí)又要求制作定向的試片）。 制作合乎要求的衍射儀試片常用的方法。通常很細(xì)的樣品粉末（手摸無顆粒感），如無明顯的各相異性且在空氣中又穩(wěn)定，則可以用“壓片法”來制作試片。先把衍射儀所附的制樣框用膠紙固定在平滑的玻璃片上（如鏡面玻璃，顯微鏡載玻片等），然后把樣品粉末盡可能均勻地灑入（好是用細(xì)篩子—360 目篩入）制樣框的窗口中，再用小抹刀的刀口輕輕剁緊，使粉末在窗孔內(nèi)攤勻堆好，然后用小抹刀把粉末輕輕壓緊，后用保險(xiǎn)刀片（或載玻片的斷口）把多余凸出的粉末削去，然后，小心地把制樣框從玻璃平面上拿起，便能得到一個(gè)很平的樣品粉末的平面。此法所需樣品粉末量較多，約需0.4cm3。X射線及其衍射X射線是一種波長（0.06-20nm）很短的電磁波。麗水衍射儀代理

衍射儀，即X射線衍射儀；特征X射線及其衍射X射線是一種波長（0.06-20nm）很短的電磁波，能穿透一定厚度的物質(zhì)，并能使熒光物質(zhì)發(fā)光、照相機(jī)乳膠感光、氣體電離。用高能電子束轟擊金屬靶產(chǎn)生X射線，它具有靶中元素相對應(yīng)的特定波長，稱為特征X射線。如銅靶對應(yīng)的X射線波長為0.154056 nm。 x射線的波長和晶體內(nèi)部原子面之間的間距相近，晶體可以作為X射線的空間衍射光柵，即一束X射線照射到物體上時(shí)，受到物體中原子的散射，每個(gè)原子都產(chǎn)生散射波，這些波互相干涉，結(jié)果就產(chǎn)生衍射。衍射波疊加的結(jié)果使射線的強(qiáng)度在某些方向上加強(qiáng)，在其他方向上減弱。分析衍射結(jié)果，便可獲得晶體結(jié)構(gòu)。以上是1912年德國物理學(xué)家勞厄(M.von Laue)提出的一個(gè)重要科學(xué)預(yù)見，隨即被實(shí)驗(yàn)所證實(shí)。1913年，英國物理學(xué)家布拉格父子(W.H.Bragg，W.L.Bragg)在勞厄發(fā)現(xiàn)的基礎(chǔ)上，不只成功的測定了NaCl，KCl等晶體結(jié)構(gòu)，還提出了作為晶體衍射基礎(chǔ)的有名公式——布拉格方程：2dsinθ=nλ?；窗惭苌鋬x價(jià)格表測角儀是衍射儀的重要部分。

X射線衍射分析法是研究物質(zhì)的物相和晶體結(jié)構(gòu)的主要方法。當(dāng)某物質(zhì)(晶體或非晶體)進(jìn)行衍射分析時(shí),該物質(zhì)被X射線照射產(chǎn)生不同程度的衍射現(xiàn)象,物質(zhì)組成、晶型、分子內(nèi)成鍵方式、分子的構(gòu)型、構(gòu)象等決定該物質(zhì)產(chǎn)生特有的衍射圖譜。X射線衍射方法具有不損傷樣品、無污染、快捷、測量精度高、能得到有關(guān)晶體完整性的大量信息等優(yōu)點(diǎn)。因此,X射線衍射分析法作為材料結(jié)構(gòu)和成分分析的一種現(xiàn)代科學(xué)方法,已逐步在各學(xué)科研究和生產(chǎn)中普遍應(yīng)用。

當(dāng)x射線以掠角θ(入射角的余角)入射到某一點(diǎn)陣晶格間距為d的晶面上時(shí),在符合上式的條件下，將在反射方向上得到因疊加而加強(qiáng)的衍射線。布拉格方程簡潔直觀地表達(dá)了衍射所必須滿足的條件。當(dāng) x射線波長λ已知時(shí)(選用固定波長的特征x射線)，采用細(xì)粉末或細(xì)粒多晶體的線狀樣品,可從一堆任意取向的晶體中，從每一θ角符合布拉格方程條件的反射面得到反射,測出θ后，利用布拉格方程即可確定點(diǎn)陣晶面間距、晶胞大小和類型;根據(jù)衍射線的強(qiáng)度,還可進(jìn)一步確定晶胞內(nèi)原子的排布。這便是x射線結(jié)構(gòu)分析中的粉末法或德拜-謝樂(debye—scherrer)法的理論基礎(chǔ)。而在測定單晶取向的勞厄法中所用單晶樣品保持固定不變動(dòng)（即θ不變）,以輻射束的波長作為變量來保證晶體中一切晶面都滿足布拉格方程的條件,故選用連續(xù)x射線束。如果利用結(jié)構(gòu)已知的晶體，則在測定出衍射線的方向θ后,便可計(jì)算x射線的波長，從而判定產(chǎn)生特征x射線的元素。這便是x射線譜術(shù),可用于分析金屬和合金的成分。x射線粉末衍射可以計(jì)算物質(zhì)晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)。

X射線衍射分析的粉末樣品時(shí)的要求是什么? 粉末樣品的制備 雖然很多固體樣品本身已處于微晶狀態(tài)，但通常卻是較粗糙的粉末顆?；蚴禽^大的集結(jié)塊，更多數(shù)的固體樣品則是具有或大或小晶粒的結(jié)晶織構(gòu)或者是可以辨認(rèn)出外形的粗晶粒，因此實(shí)驗(yàn)時(shí)一般需要先加工成合用的細(xì)粉末。因?yàn)榇蠖鄶?shù)固體顆粒是易碎的，所以常用的方法是研磨和過篩，只有當(dāng)樣品是十分細(xì)的粉末，手摸無顆粒感，才可以認(rèn)為晶粒的大小已符合要求。持續(xù)的在研缽或在球磨中研磨至<360 目的粉末，可以有效的得到足夠細(xì)的顆粒。制備粉末需根據(jù)不同的具體情況采用不同的方法。對于一些軟而不便研磨的物質(zhì)（無機(jī)物或者有機(jī)物），可以用干冰或液態(tài)空氣冷卻至低溫，使之變脆，然后進(jìn)行研磨。若樣品是一些具有不同硬度和晶癖的物質(zhì)的混合物，研磨時(shí)較軟或易于解理的部分容易被粉化而包裹較硬部分的顆粒，因此需要不斷過篩，分出已粉化的部分，后把全部粉末充分混合后再制作實(shí)驗(yàn)用的試樣。x射線粉末衍射可以判斷物質(zhì)是否為晶體。浙江奧林巴斯BTX小型臺式XRD一般多少錢

“x射線衍射儀"可分為"x射線粉末衍射儀"和"x射線單晶衍射儀器"。麗水衍射儀代理

XRD即X射線衍射,通常應(yīng)用于晶體結(jié)構(gòu)的分析。X射線是一種電磁波,入射到晶體時(shí)在晶體中產(chǎn)生周期性變化的電磁場。引起原子中的電子和原子核振動(dòng),因原子核的質(zhì)量很大振動(dòng)忽略不計(jì)。振動(dòng)著的電子是次生X射線的波源,其波長、周相與入射光相同?；诰w結(jié)構(gòu)的周期性,晶體中各個(gè)電子的散射波相互干涉相互疊加,稱之為衍射。散射波周相一致相互加強(qiáng)的方向稱衍射方向,產(chǎn)生衍射線。 X射線對于晶體的衍射強(qiáng)度是由晶體晶胞中原子的元素種類、數(shù)目及其排列方式?jīng)Q定的。 X射線衍射儀是利用X射線衍射法對物質(zhì)進(jìn)行非破壞性分析的儀器,由X射線發(fā)生器、測角儀、X射線強(qiáng)度測量系統(tǒng)以及衍射儀控制與衍射數(shù)據(jù)采集、處理系統(tǒng)四大部分組成。麗水衍射儀代理

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